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    氣質(zhì)聯(lián)用法測定工業(yè)廢水中1,2—二氯苯

    點擊次數(shù):2688 發(fā)布時間:2016-07-15

    1,2-二氯苯是無色易揮發(fā)的重質(zhì)液體,有芳香氣味,熔 點 -17.5℃ 沸點:180.4℃ ,不溶于水,溶于醇、醚等多數(shù)有機溶劑,一般比較穩(wěn)定,可用作硝基噴漆、清漆的添加劑及蠟和焦油的溶劑;還用作金屬、皮革、汽車、飛機工業(yè)的脫脂劑;與少量醇的混合物可以作防銹劑,其它還用于制造冷凍劑、殺蟲劑、熏蒸劑、防腐劑、染料、醫(yī)藥等的中間體和有機載熱體。與上述產(chǎn)品有關(guān)的企業(yè),均有可能排放1,2-二氯苯,引發(fā)污染事故。 
      由于1,2-二氯苯具有很強的揮發(fā)作用,通常在水和土壤中的1,2-二氯苯會很快的揮發(fā)到空氣中,1,2-二氯苯在河水中的揮發(fā)速率經(jīng)6個小時下降50%,1,2-二氯苯在空氣中的光解速度在20小時之內(nèi)會降低一半,在水中的1,2-二氯苯將產(chǎn)生水解作用,因此,受1,2-二氯苯污染的水和土壤能較快地得到恢復(fù)。 
      該物質(zhì)對水體和大氣可造成污染,在對人類重要食物鏈中,特別是在水生生物中可發(fā)生生物蓄積,經(jīng)過人體消化吸收后引起胃腸道中毒,出現(xiàn)呼吸道刺激、頭痛、頭暈、焦慮、麻醉作用,以致意識不清,吸入會引起肝腎損害。 
      國家規(guī)定(待頒布)飲用水源中1,2-二氯苯的高容許濃度 0.02mg/L ,地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) (GHZB1-1999) 規(guī)定I、II、III類水域特定值為 0.085mg/L。 
      1 實驗部分 
      1.1 儀器及試劑 
      氣相色譜(Trace GC Ultra)-質(zhì)譜(DSQⅡ)聯(lián)用儀(Thermofisher公司) ; TRACE TR-WaxMS高溫石英毛細管色譜柱(30m×0.25 mmID ,0.25μm film) ;自動頂空進樣器(意大利DANI公司); 1,2-二氯苯標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 mg/L,國家環(huán)保局標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所);純水由Millipore純水機制備。 
      1.2 氣相色譜-質(zhì)譜條件 
      載氣:高純He;載氣流量控制方式:壓力控制;流速: 1. 2 mL /min, 恒流模式, 進樣量1μL, 不分流進樣;數(shù)據(jù)采集和處理:N2000軟件工作站。進樣口溫度: 150 ℃,質(zhì)譜檢測器溫度180 ℃;離子源:電子轟擊離子源(EI);電子能量:70eV;檢測模式;選擇離子掃描模式檢測,掃描特征離子m/z:111,146,148;溶劑延遲3分鐘。升溫程序: 初始溫度40 ℃, 保持1 min,8 ℃/min升至100 ℃,保持1 min; 1,2-二氯苯的出峰時間為7.93min. 
      1.3 1,2-二氯苯標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 
      取1000mg/L1,2-二氯苯標(biāo)準(zhǔn)溶液100uL于100mL棕色容量瓶中,制得1,2-二氯苯標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液,于4℃條件下儲存,使用時取該溶液若干配制濃度為10、20、30、50、80、100ug/L的校正標(biāo)準(zhǔn)溶液,用于制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。 
      1.4 水樣的采集和保存方法 
      采樣時候先加入0.3-0.5g抗壞血酸于頂空瓶內(nèi),取水至滿瓶,密封,采樣后24h內(nèi)完成測定。 
      2 結(jié)果與討論 
      2.1 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)總離子流圖和MS圖 
      本方法選用TRACE TR-WaxMS毛細柱,在選定的色譜條件下對1,2-二氯苯進行選擇性離子掃描( SIM) ,作出總離子流圖(圖1) ,根據(jù)其質(zhì)譜(圖2)對1,2-二氯苯進行定性鑒定,全掃描圖譜的背景干擾非常嚴(yán)重, 而實驗測定的水樣所含目標(biāo)化合物含量不高,所以本實驗不采用全掃描,SIM的優(yōu)勢在于僅對目標(biāo)化合物的特征離子進行掃描,減少了背景干擾,所以能夠很大的提高檢測限和靈敏度,可以對目標(biāo)化合物進行定性和定量檢測。 
      2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線、精密度和檢出限 
      當(dāng)選取10~100 ug/L范圍的6個濃度時,1,2-二氯苯所獲得的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線為y=49806.2x-131031,相關(guān)系數(shù)為0.9996,方法檢出限為5μg/L,每個濃度做三個平行實驗,RSD在1.19%~2.23%之間,說明本方法用于工業(yè)廢水中1,2-二氯苯的檢測結(jié)果是可靠的。 
      2.3 樣品測定結(jié)果 
      我們對三家不同類型的化工企業(yè)排污口下游1Km進行了監(jiān)測,每個水樣做三次平行實驗,結(jié)果見表1。 
      表1 環(huán)境樣品測定結(jié)果及回收率 
      3 結(jié)論 
      研究結(jié)果表明,本方法前處理簡單,回收率比較高,線性關(guān)系和檢出限都比較,能夠同時對目標(biāo)化合物進行定性和定量檢測,適合于工業(yè)廢水中1,2-二氯苯的檢測。 

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