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    TVOC測定的不確定度評定

    點(diǎn)擊次數(shù):2124 發(fā)布時(shí)間:2016-07-14

    1 實(shí)驗(yàn) 
      1.1 設(shè)備及試劑 
      DCY-2型恒流大氣采樣儀(),TD-100自動進(jìn)樣熱解析儀(英國MARKS公司),Agilent6820氣相色譜儀(FID檢測器),數(shù)顯溫度計(jì),空盒壓力表。 
      吸附管,內(nèi)裝200mg0.18~0.25mml粒徑的Tenax-TA。色譜柱型號?長30m,內(nèi)徑0.32mm,內(nèi)覆二甲基聚硅氧烷,膜厚1wei米。TVOC標(biāo)準(zhǔn)溶液(國家環(huán)境保護(hù)總局標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所)包含GB50325中規(guī)定的:苯、甲苯、乙苯、乙酸丁酯、苯乙烯、鄰二甲苯、對二甲苯、間二甲苯和十一烷。 
      1.2 實(shí)驗(yàn)過程 
      取標(biāo)準(zhǔn)溶液在固定流速,固定時(shí)間的氮?dú)獯祾呦轮苽涑蓸?biāo)準(zhǔn)管,標(biāo)準(zhǔn)管在已優(yōu)化的解析條件下解析進(jìn)樣,經(jīng)氣相色譜儀檢測后繪制各組分的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 
      設(shè)置恒流采樣儀流速為500mL/min,采集20min,同時(shí)記錄采樣時(shí)溫度,采樣時(shí)大氣壓力。將已采樣的吸附管至于熱解析儀中,在標(biāo)線相同的熱解析和色譜條件下解析進(jìn)樣、色譜分析。 
      1.3實(shí)驗(yàn)結(jié)果 
      根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線算得TVOC總量,而后換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的TVOC含量。 
      2 不確定度評定 
      2.1 數(shù)學(xué)模型 
      CTVOC= *101.3*(273+t)/(P* 273 *V ) 
      其中:mi為經(jīng)色譜儀分離檢測,外標(biāo)法定量的各組分的質(zhì)量,單位是mg 
      t為采樣的溫度,單位是℃ 
      V為實(shí)際采樣體積,單位是L 
      P為采樣的大氣壓,單位是kPa 
      2.2 不確定度來源 
      由數(shù)學(xué)模型可知,TVOC測定中各輸入量以相乘為主其函數(shù)關(guān)系符合:Y=XP1·XP2·XP3···XPN 
      則ucr[CTVOC]= 
      由上式可知TVOC測定不確定度主要來源于采樣體積,采樣溫度,采樣壓力及經(jīng)由色譜檢出定值的各組分的量。 
      2.3 各輸入量的不確定度評定 
      2.3.1 采樣體積V的不確定度評定 
      DCY-2型恒流大氣采樣儀,為數(shù)顯式。可預(yù)設(shè)置采樣流量及采樣時(shí)間,采樣過程實(shí)時(shí)流量顯示,采樣結(jié)束自動顯示采樣總體積,此設(shè)備校準(zhǔn)提供U=1.9%(K=2),可作為采樣體積的不確定度,ur(V)=1.9%÷2=0.95% 
      2.3.2采樣溫度t的不確定度評定 
      采樣用溫濕度儀為數(shù)顯式,此設(shè)備校準(zhǔn)提供U=1.4%(K=2),可作為采樣溫度的不確定度,ur(t)=1.4%/2=0.7%。 
      2.3.3采樣壓力的不確定度評定 
      采樣用空盒壓力表,其校準(zhǔn)顯示101.5kPa的擴(kuò)展不確定度為0.08kPa(K=2),則uB=0.04kPa。 
      此壓力表為指針式,經(jīng)10次讀數(shù)求得在101.5kPa時(shí)讀數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)差為uA=0.021kPa。得采樣壓力 
      ur(P)= /101.5*100%=0.045% 
      2.3.4 TVOC各組分質(zhì)量測定不確定度的判定 
      2.3.4.1繪制外表曲線用標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度 
      TVOC標(biāo)準(zhǔn)溶液為9組分混標(biāo),標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)提供的9個(gè)組分的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度均為2%,根據(jù)檢測經(jīng)驗(yàn)可認(rèn)為各組分權(quán)重均為1.可忽略不計(jì)。同時(shí)為均勻分布 
      ur(標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì))= =6% 
      2.3.4.2微量進(jìn)樣器不確定度 
      實(shí)驗(yàn)采用10μL微量進(jìn)樣器,體積標(biāo)準(zhǔn)偏差為1%,按均勻分布ur(微量進(jìn)樣器)=1%/ =0.58% 
      2.3.4.3熱解析-色譜系統(tǒng) 
      因系統(tǒng)檢定方法與檢測方法一致,檢定報(bào)告提供U(色譜)=3% (K=2)。ur(色譜系統(tǒng))=1.5% 
      2.3.4,4標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合的不確定度 
      8條標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)如下: 
      苯 Y=7011.9X+27.87 r=0.99991 
      甲苯 Y=6879.7X+31.084 r=0.99991 
      乙酸丁酯 Y=3862.7X+24.619 r=0.99982 
      乙苯 Y=6608.8X+24.877 r=0.99994 
      對、間二甲苯Y(jié)=7219.1X-4.6839 r=1.00000 
      苯乙烯 Y=6990.6X+24.561 r=0.99995 
      鄰二甲苯 Y=7563.2X+10.452 r=0.99998 
      十一烷 Y=6591.5X+46.768 r=0.99994 
      限于篇幅僅以苯為例,計(jì)算標(biāo)線的不確定度。將每濃度點(diǎn)進(jìn)3針平行樣,得同質(zhì)量(X)的3個(gè)峰面積(Y)2360、2290、2359. =2336,推得 =0.330μg 根據(jù)《測量不確定度評定與表示指南》 計(jì)算得到uben(x0)=0.005μg,urben=1.51%。同法得其他組分 
      苯 u(x0)=0.005μg,urben=1.51%, =0.330μg 
      甲苯 u(x0)=0.005μg,urben=1.69%, =0.295μg 
      乙酸丁酯 u(x0)=0.009μg,urben=3.80%, =0.237μg 
      乙苯 u(x0)=0.004μg,urben=1.14%, =0.350μg 
      對、間二甲苯u(x0)=0.002μg,urben=0.32%, =0.621μg 
      苯乙烯 u(x0)=0.002μg,urben=0.89%, =0.225μg 
      鄰二甲苯 u(x0)=0.004μg,urben=1.27%, =0.315μg 
      十一烷 u(x0)=0.005μg,urben=1.77%, =0.282μg 
      urTVOC標(biāo)線= =5.15% 
      2.4合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度 
      = 
      = =8.07% 
      2.5測量總相對不確定度 
      ucr[CTVOC]= =8.16% 
      2.6擴(kuò)展不確定度 
      取置信概率為95%,包含因子K=2, Ur,95%=8.16%*2=16.32% 
      3 結(jié)論 
      由上述不確定度評定過程可以看出:相比較采樣過程而言,色譜分析過程對結(jié)果的不確定度影響顯著,標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的不確定度影響大,其次為標(biāo)線的擬合過程影響。 
      從中可以看出質(zhì)控的重點(diǎn)主要在于:1,選標(biāo)樣的不確定度要盡量小。2,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí),盡可能相關(guān)系數(shù)r在0.9999以上,以靠近1為佳。 

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