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    GB/T214-1996 煤中全硫測定方法

    點擊次數:11965 發布時間:2009-04-14

     

    代替GB214-1983
    Determination of total sulfur in coal 
    1.        范圍
    本標準規定了測定煤中全硫的艾士卡法、庫侖法和高溫燃燒中和法的方法提要、試劑和材料、儀器設備、試驗步驟、結果計算及精密度等,在仲裁分析時,應采用艾士卡法。
    2.        艾士卡法
    1.        方法提要
    將煤樣與艾士卡試劑混合灼燒,煤中硫生成硫酸鹽,然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀,根據硫酸鋇的質量計算煤中全硫的含量。
    2.        試劑和材料
    1.        艾士卡試劑(以下簡稱艾氏劑):以2份質量的化學純輕質氧化鎂(GB/T9857)與1份質量的化學純無水碳酸鈉(GB/T639)混勻并研細至粒度小于0.2mm后,保存在密閉容器中。
    2.        鹽酸(GB/T622)溶液:(1+1)水溶液。
    3.        氯化鋇(GB/T652)溶液:100g/L。
    4.        甲基橙溶液:20g/L。
    5.        硝酸銀(GB/T670)溶液:10g/L,加入幾滴硝酸(GB/T626),貯于深色瓶中。
    6.        瓷坩堝:容量30mL和10~20mL兩種。
    3.        儀器設備
    1.        分析天平:感量0.0001g。
    2.        馬弗爐:附測溫和控溫儀表,能升溫到900℃,溫度可調并可通風。
    4.        試驗步驟
    1.        于30mL坩堝內稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣1g*(稱準至0.0002g)和艾氏劑(2.2.1)2g(稱準至0.1g),仔細混合均勻,再用1g(稱準至0.1g)艾氏劑覆蓋。
    * 全硫含量過8%,稱取0.5g。
    2.        將裝有煤樣的坩堝移入通風良好的馬弗爐中,在1~2h內從室溫逐漸加熱到800~850℃,并在該溫度下保持1~2h。
    3.        將坩堝從爐中取出,冷卻到室溫。用玻璃棒將坩堝中的灼燒物仔細攪松搗碎(如發現有未燒盡的煤粒,應在800~850℃下繼續灼燒0.5h),然后轉移到400mL燒杯中。用熱水沖洗坩堝內壁,將洗液收入燒杯,再加入100~150mL剛煮沸的水,充分攪拌。如果此時尚有黑色煤粒漂浮在液面上,則本次測定作廢。
    4.        用中速定性濾紙以傾瀉法過濾,用熱水沖洗3次,然后將殘渣移入濾紙中,用熱水仔細清洗至少10次,洗液總體積約為250~300mL。
    5.        向濾液中滴入2~3滴甲基橙指示劑(2.2.4),加鹽酸(2.2.2)中和后再加入2mL,使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰,在不斷攪拌下滴加氯化鋇溶液(2.2.3)10mL,在近沸狀況下保持約2h,后溶液體積為200mL左右。
    6.        溶液冷卻或靜置過液后用致密無灰定量濾紙過濾,并用熱水洗至無氯離子為止[用硝酸銀(2.2.5)檢驗]。
    7.        將帶沉淀的濾紙移入已知質量的瓷坩堝中,先在低溫下灰化濾紙,然后在溫度為800~850℃的馬弗爐內灼燒20~40min,取出坩堝,在空氣中稍加冷卻后放入干燥器中冷卻到室溫(約25~30min),稱量。
    8.        每配制一批艾氏劑或更稱其他任一試劑時,應進行2個以上試驗(除不加煤樣外,全部操作按本標準第2.4條進行),硫酸鋇質量的極差不得大于0.0010g,取算術平均值作為值。
    5.        結果計算
    測定結果按式(1)計算:
                        (1)
    式中:St,ad-空氣干燥煤樣中全硫含量,%;
    m1-硫酸鋇質量,g;
    m2-試驗的硫酸鋇質量,g;
    0.1374-由硫酸鋇換算為硫的系數;
    m-煤樣質量,g。
    6.        精密度
    全硫測定的精密度如表1規定。
    表1
    St(%)
    St,ad(%)
    St,d(%)
    <1
    0.05
    0.10
    1~4
    0.10
    0.20
    >4
    0.20
    0.30
    3.        庫侖滴定法
    1.        方法提要
    煤樣在催化劑作用下,于空氣流中燃燒分解,煤中硫生成二氧化硫并被碘化鉀溶液吸收,以電解碘化鉀溶液所產生的碘進行滴定,根據電解所消耗的電量計算煤中全硫的含量。
    2.        試劑和材料
    1.        三氧化鎢(HG10-1129)。
    2.        變色硅膠:工業品。
    3.        氫氧化鈉(GB/629):化學純。
    4.        電解液:碘化鉀(GB/T1272)、溴化鉀(GB/T649)各5g,冰乙酸(GB/T676)10mL,溶于250~300mL水中。
    5.        燃燒舟:長70~77mm,素瓷或剛玉制品,耐溫1200℃以上。
    3.        儀器設備
    庫侖測硫儀:由下列各部分構成。
    1.        管式高溫爐:能加熱到1200℃以上并有90mm以上長的高溫帶1150±5℃,附有鉑銠-鉑熱電偶測溫及控溫裝置,爐內裝有耐溫1 300℃以上的異徑燃燒管。
    2.        電解池和電磁攪拌器:電解池高120~180mm,容量不少于400mL,內有面積約150mm2的鉑電解電極對和面積約15mm2的鉑指示電極對。指示電極響應時間應小于1s,電磁攪拌器轉速約500r/min且連續可調。
    3.        庫侖積分器:電解電流0~350mA范圍內積分線性誤差應小于±0.1%。配有4~6位數字顯示器和打印機。
    4.        送樣程序控制器:可按的程序前進、后退。
    5.        空氣供應及凈化裝置:由電磁泵和凈化管組成。供氣量約1 500mL/min,抽氣量約1 000mL/Min,凈化管內裝氫氧化鈉(3.2.3)及變色硅膠(3.2.2)。
    4.        試驗步驟
    1.        試驗準備
    1.        將管式高溫爐升溫至1 150℃,用另一組鉑銠-鉑熱電偶高溫計測定燃燒管中高溫帶的位置、長度及500℃的位置。
    2.        調節送樣程序控制器,使煤樣預分解及高溫分解的位置分別處于500℃和1 150℃處。
    3.        在燃燒管出口處充填洗凈、干燥的玻璃纖維棉;在距出口端約80~100mm處,充填厚度約3mm的硅酸鋁棉。
    4.        將程序控制器、管式高溫爐、庫侖積分器、電解池、電磁攪拌器和空氣供應及凈化裝置組裝在一起。燃燒管、活塞及電解池之間連接時應口對口緊接,并用硅橡膠管封住。
    5.        開動抽氣和供氣泵,將抽氣流量調節到1000mL/min,然后關閉電解池與燃燒管間的活塞,如抽氣量降到500mL/min以下,證明儀器各部件及各接口氣密性良好,否則需檢查各部件及其接口。
    2.        測定手續
    1.        將管式高溫爐升溫并控制在1150±5℃。
    2.        開動供氣泵和抽氣泵并將抽氣流量調節到1 000mL/min。在抽氣下,將250~300mL電解液加入電解池內,開動電磁攪拌器。
    3.        在瓷舟中放入少量非測定用的煤樣,按3.4.2.4所述進行測定(終點電位調整試驗)。如試驗結束后庫侖積分器的顯示值為0,應再次測定,直至顯示值不為0。
    4.        于瓷舟中稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣0.05g(稱準至0.0002g),在煤樣上蓋一薄層三氧化鎢。將舟置于送樣的石英托盤上,開啟送樣程序控制器,煤樣即自動送進爐內,庫侖滴定隨即開始。試驗結束后,庫侖積分器顯示出硫的毫克數或百分含量并由打印機打出。
    5.        結果計算
    當庫侖積分器終顯示數為硫的毫克數時,全硫含量按式(2)計算:
                                     (2)
    式中:St,ad-空氣干燥煤樣中全硫含量,%
    m1-庫侖積分器顯示值,mg;
    m-煤樣質量,mg。
    6.        精密度
    同2.6條規定。
    4.        高溫燃燒中和法
    1.        方法提要
    煤樣在催化劑作用下于氧氣流中燃燒,煤中硫生成硫的氧化物,并捕集在過氧化氫溶液中形成硫酸,用氫氧化鈉溶液滴定,根據其消耗量,計算煤中全硫含量。
    2.        試劑和材料
    1.        氧氣(GB/T3863)
    2.        過氧化氫溶液:每升含30%(m/m)的過氧化氫30mL。
    取30mL30%過氧化氫(GB/T6684)加入970mL水,加2滴混合指示劑(4.2.5),用稀硫酸或稀氫氧化鈉溶液中和至溶液呈鋼灰色。此溶液當天使用當天中和。
    3.        堿石棉:化學純,粒狀。
    4.        三氧化鎢(HG10-1129)。
    5.        混合指示劑:將0.125g甲基紅(HG/T3-958)溶于100mL乙酸(GB/T679)中,另將0.083g亞甲基藍溶于100mL乙醇中,分別貯存于棕色瓶中,使用前按等體積混合。
    6.        無水氯化鈣:化學純。
    7.        鄰苯二甲酸氫鉀(GB1257):優級純。
    8.        酚酞(GB/T10729):1g/L的60%的乙醇溶液。
    9.        氫氧化鈉(GB/T629)標準溶液:c(NaOH)=0.03mol/L。
    1.        氫氧化鈉標準溶液的配制:稱取優級純氫氧化鈉(GB/T629)6g,溶于5000mL經煮沸并冷卻后的水中,混合均勻,裝入瓶內,用橡皮塞塞緊。
    2.        氫氧化鈉標準溶液的標定:
    到預先在120℃下干燥過1h的鄰苯二甲酸氫鉀(4.2.7)0.2~0.3g(稱準至0.0002g)于250mL錐形瓶中,用20mL左右水溶解,以酚酞(4.2.8)作指示劑,用氫氧化鈉標準溶液(4.2.9)滴定至紅色,按式(3)計算其濃度:
                           (3)
    式中:c-氫氧化鈉標準溶液的濃度,mmol/mL;
    m-鄰苯二甲酸氫鉀的質量,g;
    V-氫氧化鈉標準溶液的用量,mL;
    0.2042-鄰苯二甲酸氫鉀的毫摩爾質量,g/mmol。
    3.        氫氧化鈉標準溶液滴定度的標定:
    稱取0.2g左右標準煤樣(稱準至0.0002g),置于燃燒舟中,再蓋上一薄層三氧化鎢。按4.4進行試驗并記下滴定時氫氧化鈉溶液的用量,按式(4)計算其滴定度:
                           (4)
    式中:T-氫氧化鈉標準溶液的滴定度,g/mL;
    m-標準煤樣的質量,g;
    S′t,ad-標準煤樣的硫含量,%;
    V-氫氧化鈉溶液的用量,mL。
    10.     羥基氰化汞溶液:稱取約6.5g羥基氰化汞,溶于500mL水中,充分攪拌后,放置片刻,過濾。濾液中加入2~3滴混合指示劑(4.2.5),用衡硫酸溶液中和至中性,貯存于棕色瓶中。此溶液應在一星期內使用。
    11.     燃燒舟:瓷或剛玉制品,耐溫1300℃以上,長約77mm,上寬約12mm,高約8mm。
    3.        儀器設備
    1.        管式高溫爐:能加熱到1250℃并有80~100mm的高溫恒溫帶(1200±5℃),附有鉑銠-鉑熱電偶測溫和控溫裝置。
    2.        異徑燃燒管:耐溫1300℃以上,管總長約750mm;一端外徑約22mm,內徑約19mm,長約690mm;另一端外徑約10mm,內徑約7mm,長約60mm。
    3.        氧氣流量計:測量范圍0~600mL/min。
    4.        吸收瓶:250mL或300mL錐形瓶。
    5.        氣體過濾器:用G1~G3型玻璃熔板制成。
    6.        干燥塔:容積250mL,下部(2/3)裝堿石棉,上部(1/3)裝無水氯化鈣。
    7.        貯氣桶*:容量30~50mL。
    * 用氧氣金鋼瓶供氣時可不配備貯氣桶。
    8.        酸滴定管:25mL和10mL兩種。
    9.        堿滴定管:25 mL和10 mL兩種。
    10.     鎳鉻絲鉤:用直徑約2 mm的鎳鉻絲制成,長約700 mm,一端彎成小鉤。
    11.     帶T形管的橡皮塞(見圖1)。
    a-鎳鉻絲推棒,直徑約2mm,長約700mm,一端卷成直徑約10mm的圓環;b-翻膠帽;
    c-T形玻璃管:外徑為7mm,長約60mm,垂直支管長約30mm;d-橡皮塞
    圖1 帶T形管的橡皮塞
    12.     洗耳球。
    4.        試驗步驟
    1.        試驗準備
    1.        把燃燒管插入高溫爐,使細徑管端伸出爐口100mm,并接上一段長約30mm的硅橡膠管。
    2.        將高溫爐加熱并穩定在1200±5℃,測定燃燒管內高溫恒溫帶及500℃溫度帶部位和長度。
    3.        將干燥塔,氧氣流量計、高溫爐的燃燒管和吸收瓶連接好,并檢查裝置的氣密性。
    2.        測定手續
    1.        將高溫爐加熱并控制在1 200±5℃。
    2.        用量筒分別量取100mL已中和的過氧化氫溶液(4.2.2),倒入2個吸收瓶中,塞上帶有氣體過濾器的瓶塞并連接到燃燒管的細徑端,再次檢查其氣密性。
    3.        稱取0.2g(稱準至0.0002g)煤樣于燃燒舟中,并蓋上一薄層三氧化鎢。
    4.        將盛有煤樣的燃燒舟放在燃燒管入口端,隨即用帶T形管的橡皮塞塞緊,然后在350mL/min的流量通入氧化。用鎳鉻絲推棒將燃燒舟推到500℃溫度區并保持5min,再將舟推到高溫區,立即撤回推棒,使煤樣在該區燃燒10min。
    5.        停止通入氧氣,先取下靠近燃燒管的吸收瓶,再取下另一個吸收瓶。
    6.        取下帶T形管的橡皮塞,用鎳鉻絲鉤取出燃燒舟。
    7.        取下吸收瓶塞,用水清洗氣體過濾器2~3次,清洗時,用洗耳球加壓,排出洗液。
    8.        分別向2個吸收瓶內加入3~4滴混合指示劑(4.2.5),用氫氧化鈉標準溶液(4.2.9)滴定至溶液由桃紅色變為鋼灰色,記下氫氧化鈉溶液的用量。
    3.        測定
    在燃燒舟內放一薄層三氧化鎢(不加煤樣),按上述步驟測定值。
    5.        結果計算
    煤中全硫含量按式(5)或式(6)計算。
    1.        用氫氧化鈉標準溶液的濃度計算:
                 (5)
    式中:St,ad-空氣干燥煤樣中全硫含量,%;
    V-煤樣測定時,氫氧化鈉標準溶液的用量,mL;
    V0-測定時,氫氧化鈉標準溶液的用量,mL;
    c-氫氧化鈉標準溶液的濃度,mmol/mL;
    0.0016-硫的毫摩爾質量,g/mmoL;
    f-校正系數,當St,ad<1%時,f=0.95;St,ad為1%~4%時,f=1.00;St,ad>4%時,f=1.05;
    m-煤樣質量,mg。
    2.        用氫氧化鈉標準溶液的滴定度計算:
                           (6)
    式中:St,ad-空氣干燥煤樣中全硫含量,%;
    V1-煤樣測定時,氫氧化鈉標準溶液的用量,mL;
    V0-測定時,氫氧化鈉標準溶液的用量,mL;
    T-氫氧化鈉標準溶液的滴定度,g/mL;
    m-煤樣質量,mg。
    3.        氯的校正
    氯含量高于0.02%的煤或用氯化鋅減灰的精煤應按以下方法進行氯的校正:
    在氫氧化鈉標準溶液滴定到終點的試液中加入10mL羥基氰化汞溶液(4.2.10),用c(1/2H2SO4)=0.003mol/L硫酸標準溶液滴定到溶液由綠色變鋼灰色,記下硫酸標準溶液的用量,按式(7)計算全硫含量:
                        (7)
    式中:St,ad-空氣干燥煤樣中全硫含量,%;
    Snt,ad-按式(5)或式(6)計算的全硫含量,%;
    c-硫酸標準溶液的濃度,mmol/mL;
    V2-硫酸標準溶液的用量,mL;
    0.016-硫的毫摩爾質量,g/mmoL;
    m-煤樣質量,mg。
    6.        精密度
    全硫測定的精密度如表2規定。
    表2
    St(%)
    St,ad(%)
    St,d(%)
    <1
    0.05
    0.15
    1~4
    0.10
    0.25
    >4
    0.20
    0.35
     

     

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