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    自動進(jìn)樣器

    點(diǎn)擊次數(shù):2489 發(fā)布時間:2017-08-01

    ①自動進(jìn)樣器的結(jié)構(gòu)是什么?

    主要組成部分:自動清洗系統(tǒng),進(jìn)樣內(nèi)外針及送樣系統(tǒng),定量環(huán)及六通閥,樣品區(qū)定位裝置等等;
    自動進(jìn)樣器用六通進(jìn)樣閥作為進(jìn)樣閥,它包括圓形密封墊(轉(zhuǎn)子)和固定底座(定子)兩部分.定子連接到管路,樣品環(huán),進(jìn)樣孔以及其他外圍部件,一般是用不銹鋼或者陶瓷等耐磨材料制造.轉(zhuǎn)子和定子緊密結(jié)合,操作時可以轉(zhuǎn)動,一般用較定子柔軟的材料制成,如碳氟聚合物.自動進(jìn)樣器的轉(zhuǎn)子是通過電動馬達(dá)帶動的(有一些較老的型號使用壓縮空氣帶動),而手動進(jìn)樣器則是在轉(zhuǎn)子上連了一個手柄.轉(zhuǎn)子包括一些細(xì)小的刻槽用于連接到不同的定子位置.,定子和相關(guān)的連接在表示閥體的圓圈以外,而轉(zhuǎn)子的U形的連接通道被畫在圓圈以內(nèi).轉(zhuǎn)子處于loadfill位置,這時樣品正在充入樣品環(huán),同時泵直接將流動相送入色譜柱;轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)至inject位置,連接泵的通路和樣品環(huán)連接,流動相將其中的樣品沖入色譜柱.
    主要包括:A.吸入式(Pull-to-Fill Autosampler) 
    這種中樣品是被注射器產(chǎn)生的吸力吸入樣品環(huán),早期這種設(shè)計(jì)因其簡單可靠而非常流行,后來隨著另兩種設(shè)計(jì)的出現(xiàn)而走向沒落.3a是其示意,此例中注射器連在廢液排出口,采樣針和相應(yīng)的管路連在進(jìn)樣口,針插入樣品瓶中,接著注射器回吸直到樣品*充滿樣品環(huán),轉(zhuǎn)子旋轉(zhuǎn)將樣品進(jìn)樣.這種設(shè)計(jì)非常簡單,只有針沿一個軸運(yùn)動(/),通過旋轉(zhuǎn)樣品盤將所需樣品瓶置于針下.有一種簡化設(shè)計(jì)更加簡單--將一個密封的瓶蓋壓入瓶里以使樣品進(jìn)入樣品環(huán),取消了另一端的注射器.如果簡單是吸入式的優(yōu)點(diǎn),那么浪費(fèi)樣品就是其缺點(diǎn).像圖3a所示,樣品在進(jìn)入樣品環(huán)之前,首先必須充滿采樣針和相連的管路,就造成10-100ul的樣品被浪費(fèi),這種情況的影響取決于總的樣品量.由于簡單的設(shè)計(jì),多數(shù)此類都使用可旋轉(zhuǎn)的樣品盤按固定序列進(jìn)樣,同時需要在樣品瓶之間放置一個清洗瓶或加裝分離的清洗裝置.
    B. 
    推入式(Push-to-Fill Autosampler) 
    推入式設(shè)計(jì)的更為常見,這種技術(shù)和手動進(jìn)樣極為相似.注射器移至樣品瓶,吸入預(yù)定量的樣品,再移至進(jìn)樣口,將樣品注入樣品環(huán),.這種設(shè)計(jì)需要的樣品量遠(yuǎn)小于吸入式設(shè)計(jì).注射器的吸取和排出都是在步進(jìn)馬達(dá)控制下完成的,可以達(dá)到很高的精密度和度,正常情況下*裝液法和部分裝液法的結(jié)果偏差都小于0.5%.推入式通常都在吸入式設(shè)計(jì)的基礎(chǔ)上增加了一些功能,比如任意樣品序列,更多的清洗功能,程控進(jìn)樣等.樣品盤布局有圓形的,還有一種可以在樣品瓶支架或96孔樣品板上做三維運(yùn)動的進(jìn)樣臂.這種通常配有不同容量的樣品環(huán),常見的是100-500ul.某些老式的配備了5ml甚至是10ml的不可更換式樣品環(huán).
    C. 
    整體樣品環(huán)(Integral-Loop Autosampler) 
    近幾年整體樣品環(huán)變得流行起來,這種設(shè)計(jì)的優(yōu)點(diǎn)在于沒有樣品的浪費(fèi),尤其適于樣品量有限的痕量分析.整體樣品環(huán)的運(yùn)轉(zhuǎn)過程比較復(fù)雜,處于清洗狀態(tài),根據(jù)設(shè)計(jì)的不同清洗液被吸入,排出樣品環(huán)或二者均有,這時針被固定在高壓密封圈內(nèi);4b表示針移至樣品瓶內(nèi),樣品被吸入樣品環(huán);后針又插入高壓密封圈內(nèi),轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)至進(jìn)樣位置(4c).由于樣品只存在于清洗過的樣品環(huán)內(nèi),所以全部樣品都被進(jìn)樣,不會造成浪費(fèi).大進(jìn)樣體積則取決于樣品環(huán)容量,但這種樣品環(huán)很難更換.典型的整體樣品環(huán)的大進(jìn)樣體積是100ul.
    整體樣品環(huán)式設(shè)計(jì) 
    a:
    針和樣品環(huán)清洗 
    b:
    樣品環(huán)充液 
    c:
    進(jìn)樣 
    ②與手動進(jìn)樣器誰的檢測誤差大?
    看情況了。*進(jìn)樣情況下,誤差差不多;部分進(jìn)樣時,差別較大,此時操作人員造成誤差。

    ③和手動進(jìn)樣器的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)分別是什么?
    主要缺點(diǎn):價格昂貴,一旦損害,修復(fù)價格也昂貴!上次樣品區(qū)定位小車壞了,針也彎了,就花費(fèi)20000元維修!手動進(jìn)樣主要缺點(diǎn):工作人員不能騰出時間進(jìn)行其它實(shí)驗(yàn)!
    進(jìn)樣器是個六通閥.手動進(jìn)樣器就是個比較簡單的裝置,直接用手扳,自動的比較復(fù)雜,需要自動手臂,手臂位置定位,計(jì)量泵(用于吸取量的多少),驅(qū)動裝置(用于驅(qū)動六通閥),真正進(jìn)樣裝置:六通閥。
    自動進(jìn)樣的優(yōu)點(diǎn):定量誤差小,重復(fù)性好,設(shè)定程序后自動運(yùn)行可節(jié)省人力資源(尤其對于大批量樣品檢測)。
    自動進(jìn)樣缺點(diǎn):價格昂貴,結(jié)構(gòu)復(fù)雜,維護(hù)要求高,維修成本高。手動進(jìn)樣的人為因素較多,定量誤差和重復(fù)性要差一些(部分進(jìn)樣法);價格相對便宜,易于維護(hù)和修理。

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